آکادمی آموزش شیمی وی یو

گزارش کار آزمایشگاه آلی یک

تاریخ آزمایش : 13/09/1387

تهه شده توسط: مهران عربی

آزمایش شماره 2: استخراج ساده از جامدات

 تئوری آزمایش: 

استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر میباشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میکند. روش استخراج مایع – مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده میشود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلا حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد.

وسایل مورد نیاز: قیف جدا کننده (دکانتور ) گیره و بشر و ارلن

ترکیبات مورد نیاز: 5 گرم مخلوط( پارا نیتروآنیلین + بنزوئیک اسید + بتا نفتل +نفتالین ) .              50  سی سی کلروفرم و 30 سی سی HClو 30 سی سی NaHCo3 ده درصد و 30 سی سی    NaOH سه نرمال و Na2So4

مراحل آزمایش:

1)      5 گرم مخلوط را داخل بشر ریخته و در 50 سی سی کلروفرم حل کردیم.

2)      محلول را به دکانتور انتقال می دهیم دکانتور را تکان می دهیم تامواد داخل دکانتور به خوبی مخلوط شود . ( برای تکان دادن دکانتور آن را به صورت افقی نگه داشته کف دست را روی در آن محکم می گیریم تکان می دهیم هر چند ثانیه شیر آن را باز می کنیم تا گاز داخل دکانتور خارج شود مراقب باشید مواد داخل دکانتور خارج نشود .)

3)      30سی سی HCl به دکانتور وارد کرده مجددا آن را تکان می دهیم .

4)      مشاهده می کنیم که محلول داخل دکانتور به دو فاز تقسیم شده حال باید ببینیم کدام قسمت محلول آلی و کدام قسمت محلول آبی است برای این منظور مقداری آب در یک بشر ریخته شیر دکانتور را باز می کنیم تا مقدار کمی از محلولی که در زیر قرار دارد وارد بشر شود اگر این محلول در آب حل شود محلول آبی است و در غیر این صورت محلول آلی . آنچه که ما مشاهده کردیم محلول زیری در آب حل نشد پس کلرو فرم است در نتیجه فاز  زیری محلول آلی و فاز رویی محلول آبی است.

5)      حال 2 محلول آبی و آلی را از یکدیگر جدا می کنیم و محلول آبی را در بشر شماره 1 می ریزیم . (توجه کنید وقتی که شیر دکانتور را باز می کنید تا محلول از آن خارج شود حتما باید در آن باز باشد) بهتر است استخراج را در هر مرحله 2 بار انجام دهیم تا ماده ی بیشتری استخراج شود .

6)      محلول آلی را دوباره وارد دکانتور می کنیم و سپس 30 سی سی NaHCo3 ده درصد به دکانتور می ریزیم و مطابق آن چه گفته شد دکانتور را تکان می دهیم .

7)      مشاهده می کنیم که محلول داخل دکانتور به دو فاز تقسیم شده مجددا مطابق آنچه گفته شد محلول آلی و آبی را شناشایی کرده از هم جدا می کنیم . محلول آبی جدا شده در این مرحله را در ارلن شماره 2 می ریزیم .

8)      محلول آلی را دوباره وارد دکانتور می کنیم و در این مرحله 30 سی سی NaOH 3 نرمال را وارد دکانتور می کنیم و محلول آبی و آلی را مطابق مراحل قبل جدا می کنیم . و محلول آبی را در بشر شماره 3 می ریزیم و محلول آلی را نیز که در این مرحله جدا شده به ارلن شماره 4 وارد می کنیم این محلول آلی محتوی نفتالین است .

9)      اینک باید از محلول های که در ارلن های 1 تا 4 داریم رسوب گیری کنیم .

10)   به محلول شماره 1 NaOH 6 نرمال اضافه می کنیم تا رسوب تشکیل شود سپس رسوب را صاف کرده خشک می کنیم و جرم آن را حساب می کنیم . و درصد پارا نیترو آنیلین بدست آمده را حساب می کنیم                                                   

11)   نکته : اگر محلول شماره یک پس از اضافه شدن NaOH6 نرمال رسوب نداد 30 سی سی کلروفرم به محلول اضافه می کنیم و محلول را به دکانتور انتقال می دهیم و فاز آبی و آلی را جدا می کنیم اکنون پارا نیترو آنیلین در فاز آلی است و به وسیله Na2So4 آب آن را خشک می کنیم و پس از تبخیر حلال درون بشر جرم پارا نیترو آنیلین را بدست می آوریم .

12)  
به محلول شماره 2 HCl  شش نرمال اضافه کرده تا رسوب اسید بزویئک تشکیل شود سپس رسوب را صاف کرده خشک می کنیم و جرم آن و درصد جرم آن را حساب می کنیم .

13)   به محلول شماره 3 HCl  شش نرمال اضافه کرده تا رسوب بتانفتل تشکیل شود سپس رسوب را صاف کرده خشک و جرم آن را حساب می کنیم.               

14)   حلال شماره 4 حلال آلی + نفتالین به وسیله Na2So4 آب آن را خشک می کنیم و پس از تبخیر حلال درون بشر جرم نفتالین را بدست می آوریم .( محلولی که آب آن را خشک می کنیم شفاف می شود) . چون مقداری نفتالین در طول استخراج تصعید می شود درصد جرم آن را از روی درصد جرم مواد دیگر حساب می کنیم:                %A+%B+%P+%N=100%

بعضی از فرمولها در متن بالا نیست برای دریافت فایل کامل روی لینک زیر کلیک کنید:

            دانلود گزارش کار شیمی آلی (استخرا)